1936年，黄瑞纶在浙江大学任教期间，于从事教学和系务工作之余，同时进行了多项研究工作，特别致力于国产植物性杀虫药剂的研究。因为当时所用的无机杀虫药剂如砷、氟等化合物，杀虫效力虽强，但有剧毒，对人畜危害较大，加之这些杀虫剂需从国外进口，价格昂贵。对以触杀为主的植物杀虫药剂如除虫菊和烟草等，国内使用较广，研究人员也较多，但对江浙一带盛产的雷公藤（Tripterygium Wilfordii Hookf）则研究极少。雷公藤根皮是当地菜农应用最广的杀虫剂。前人曾从根皮中分离得一种红色色素“雷公藤红”（Tripterine）和一种多元醇“半乳糖醇”（Dulcitol）。经黄瑞纶深入研究，于1936年春指出，“半乳糖醇”毫无杀虫力，“雷公藤红”的杀虫效力也极差。经过他反复分离和试验所得到的一种白色生物碱，对玉米螟、菜青虫、猿叶虫等具有强烈的胃毒作用，而对高等植物和动物则是安全的。这种生物碱是黄瑞纶首次发现的，并定名为“雷公藤碱”（Tripterygine），同时指出，这种碱不是单一的化合物，有待进一步分离纯化和测定其分子式。由此可见，他具有极为严谨的科学的治学态度。文章发表后，引起国内外有关学者的重视；国外学术界也认为雷公藤是一种很有应用价值的植物性杀虫药剂。直到50年代，经M·伯罗萨（Beroza）等用色层分析法分析证明，雷公藤碱是5种类似的植物碱的混合物。

    1938年，应聘广西农事试验场。在沙塘的几年间，黄瑞纶在科研上取得了很大成绩。他用中英文发表了20多篇科研论文，涉及土壤养分的研究、植物品质的研究以及有毒物的研究，尤以对植物性杀虫剂毒鱼藤和豆薯种子中杀虫有效成分的研究作出了突出的贡献。

    毒鱼藤是有毒鱼作用的一类藤本植物的统称。广西农事试验场栽培的有两种，一为当地早已引种的厚果鸡血藤（Millettia pavchycarya Benth），俗称毒鱼藤，另一为黄瑞纶于1939年秋从越南引进的毛鱼藤（Derris elliptica Benth）。毒鱼藤的根皮或种子中含有的杀虫有效成分是鱼藤酮和拟鱼藤酮。鱼藤酮（rotenone）原译音为“老的农”，黄瑞纶鉴于南洋（今东南亚）一带称之为“rohton”，汉语为鱼藤之意，此化合物具有酮基，故正译为鱼藤酮，拟鱼藤酮中最主要的是“Deguelin”，因“Deguilia”是Derris属新改的属名，故译为鱼藤素。这些由黄瑞纶订正的译名一直得到国内公认。前人曾谓厚果鸡血藤根的毒素高于毛鱼藤根，经黄瑞纶详细研究，否定了此说。确认厚果鸡血藤根所含杀虫有效成分极低，种子中的有效成分虽较高，但远不及毛鱼藤种子，且结实很少，无栽培的经济价值。毛鱼藤引种于沙塘后，经他选育繁殖，至1944年夏已得6000多株，并逐年分析其杀虫有效成分，证实藤根成分稳定，含乙醚浸出物约14%，鱼藤酮6.5%、品质高于各国对藤根进出口规定的标准，是一种极有发展前途的杀虫药用植物。该工作在我国实属首创，毛鱼藤迄今仍在两广种植。

    在这一时期，黄瑞纶的另一重要贡献是首次发现豆薯（Pachyrhizus erosus (L.)Urban ）种子中所含的杀虫有效成分是鱼藤酮类化合物。豆薯是我国华南和西南一带普遍栽培的食用块根作物，其种子有杀虫作用，但未见有化学研究方面的报道。黄瑞纶悉心研究采自湖南、福建、广西、贵州各地的12种豆薯种子，确定其所含杀虫成分为鱼藤酮类化合物。豆薯种子含油脂高达30%左右，难以用普通的分离方法提取鱼藤酮结晶，他利用脂肪类物质易溶于石油醚而鱼藤酮的溶解度很小这一特点，先用石油醚浸提豆薯种子粉，除去大部分油脂，然后进行复杂的分离，终于成功地获得了纯鱼藤酮的结晶。根据这一原理，他还反复研究改进了测定豆薯种子中杀虫有效成分含量的简便比色法。他在探索豆薯种子成熟过程中杀虫有效成分含量的动态时，发现种子在成熟前一个月时达到最高峰，这时也为其块根脆嫩可食之际。这一发现具有实际经济效益。